二苯胺磺酸钠指示剂怎么配置?还有测铁的问题!~二苯胺磺酸钠指示剂怎么配置?我用重铬酸钾法测铁矿石的铁含量.怎么数据总是偏高.是哪里出了问题.重铬酸钾配置没有问题.滴定也没问题!~伤
来源:学生作业帮助网 编辑:作业帮 时间:2024/05/15 10:26:58
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二苯胺磺酸钠指示剂怎么配置?还有测铁的问题!~
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4、 Fe2+、Fe3+分析
重铬酸钾法分析
(1)实验原理
① 还原:
标准液K2Cr2O7是一个氧化剂,它在滴定过程中不断氧化Fe2+,和Fe2+等当量作用.因此,当测定试样中的全铁含量或试样中Fe3+含量时,就必须使溶液中的Fe3+全部还原成Fe2+,在根据K2Cr2O7的克当量数=Fe的克当量数.
还原Fe3+ 一般加入SnCl2,其反应为:
Fe(3+) + Sn(2+) = Fe(2+) + Sn(4+_.为使Fe3+全部还原成Fe2+,所以SnCl2的用量必须过量1~2滴.
② 加入HgCl2,除去过剩SnCl2.
SnCl2 + 2HgCl2 = Hg2Cl2(沉淀) + Sn(4+) + 4Cl(-)
③ 滴定:
6Fe(2+) + Cr2O7(2-) + 14H+ = 6Fe(3+) + 2Cr(3+) + 7H2O
副反应:加入SnCl2过量太多,且HgCl2又不足时,会引起下列反应:
SnCl2 + Hg2Cl2 = SnCl4 + 2Hg(沉淀)
反应中产生的全部Hg能进一步与标准液K2Cr2O7起反应,从而引起结果偏高.所以,在操作过程中应特别小心,加SnCl2应过量1~2滴,但不能过量太多,但由于SnCl2与Fe3+反应较慢,所以应在热溶液中进行.
(2)全铁分析方法
① 取5.00ml还原后液于400ml烧杯中,加5ml浓HCl;
② 加热,趁热加热SnCl2溶液至 黄色恰好退掉,再过量1~2滴;
③ 冷却,加入10ml HgCl2,放置片刻至Hg2Cl2沉淀出现,加入水200ml;
④ 再加20ml硫、磷混合酸,二苯胺磺酸钠指示剂4~5滴;
⑤ 用K2Cr2O7标准液滴定至溶液由绿色至红紫色,为终点.
记下步骤⑤所消耗的K2Cr2O7标准液体积,计算全铁含量:
(g/L)
式中:V—滴定消耗K2Cr2O7的量,ml;
T—K2Cr2O7标准液滴定度,mg/ml;
(3)Fe2+分析方法
① 取5.00ml试液,于400ml烧杯中,加水200ml;
② 再加20ml硫、磷混合酸,二苯胺磺酸钠指示剂4~5滴;
③ 用K2Cr2O7标准液滴定至溶液由绿色至红紫色,为终点
记下步骤③所消耗的K2Cr2O7标准液体积,计算Fe2+含量:
(g/L)
式中:V—滴定消耗K2Cr2O7的量,ml;
T—K2Cr2O7标准液滴定度,mg/ml;
注:若试液中Fe2+含量低,用0.01000N K2Cr2O7标准液滴定;若含量高则用0.1000N K2Cr2O7标准液滴定.
(4)Fe3+分析方法
(g/L)
(5)试剂
① 10%SnCl2溶液:称取10g SnCl2溶于40ml 1:1的HCl中,用水稀释至100ml;
② HCl:比重为1.19;
③ 0.5%二苯胺磺酸钠指示剂:称取0.25g二苯胺磺酸钠溶于50ml水中,加2~3滴浓H2SO4,溶液澄清后使用;
④ 硫、磷混合酸(硫酸+磷酸+蒸馏水=15+15+70):将150ml的浓H2SO4在不断搅拌下慢慢地加入到700ml的蒸馏水中,冷却加入150ml浓H3PO4混合均匀;
铁矿石的测法一点长,我懒的打上来了,若要的话给你我的邮箱,我发你